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固相萃取柱:固相萃取是一种应用广泛、广受欢迎的样品前处理技术,它是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附、与样品基体及干扰物分离,再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离富集目标化合物的目的。这种方法是在传统的液-液萃取基础上,结合目前广泛使用的液相色谱和气相色谱固定相的基础知识,利用物质相似作用的相似相溶原理开发出来。
固体萃取柱容量:固相萃取柱(固相萃取柱的填料和容量)的选择必须考虑柱容量。因为我们所面对的样品基体往往比较复杂,如食物、生物样品等。固相萃取中,固相萃取吸附剂吸附目标化合物的同时,也吸附类似性质的杂质。所以在考虑柱容量时,应是总目标化合物加可吸附杂质含量不能超过柱容量。反之,可能会有部分目标化合物在载样过程中不能被吸附,导致回收率较低。
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不完全分离
①一些峰相重叠,不能分开。治理措施:降低载风量,减少进样量,降低柱温。对能原能完全分离,用一段时间后便不能完全分离,说明固定液流失了,柱子寿命已长,需要更换固定液。②过长的分离时间导致晚馏出的峰变平。处置:可通过升高柱温来解决。③检测器灵敏度太低,无法检测含有少量成分的成分。解决办法:可增加进样量,提高检测器灵敏度等方法。
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五峰形不规则
①出现拖尾峰。方法:采用强*性固定液,去除担体活性,提高柱温解决。②出现平顶形或锯齿状峰。通过减少进样量、提高柱温和载气流量等方法解决。此外,当放大器输入饱和时,也会形成平。
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探测器带来的影响
作为一个例子,标准流速泵消耗品多少钱,热导检测器 tcd就是利用 tcd的载气和被测气体的导热系数不同,在桥上检测产生的不平衡电压与被测成分的浓度成比例,实现了被测成分的测量。①污染 tcd检测器可引起基线*移或出现阶基线,并可产生高噪声。② tcd热阻丝烧断,标准流速泵消耗品南区总代理,基线降到零点。③ tcd电源的供应不稳定,标准流速泵消耗品,出现不规则的脉冲干扰峰。
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载气效应
载气将分析试样流过固定相,分离后的气体连续一次被载气带出色谱柱,送到检测部位进行检测。液相色谱分离效率受载气流量、载气特性和载气压力等操作条件的影响。①载气量较低,标准流速泵消耗品价格,会使气液保持时间增加,灵敏度下降,或出现圆形、拖尾峰。②载气量偏大,会造成噪声大或不能分离的组分。③载气控制不稳定,会引起不规则基线*移或波状基线*移。上述情况要检查减压阀是否超出使用范围,如有必要应更换减压阀,再检查是否有漏气现象。
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