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固体萃取塔:是一种以大孔 ps/dvb为基质、经羧基修饰的弱阳离子型吸附剂,它与苯环之间有强的疏水作用,羧基提供弱的阳离子交换能力。
特征:对于强碱具有良好的保护作用,可承受的 ph 1-14,简单保存模式。
要素:比表面积:500-700m2/g
直径:40-50微米
孔平均直径:300
申请:生物基质强碱性分析
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固体萃取塔:提取的碱性化合物
sc x是硅胶基质的苯磺酸基填料,其磺酸基的负电性具有较强的阳离子交换能力,同时苯环具有疏水保留作用。scx可从含正电荷的碱中提取,如胺。
经典应用:
检查*和在食品中的残留量,例如大环内酯类。
发现滥用。
及其代谢产物的生物基质分析。
有关标准:在动物组织中 ny/t 468-2006 yansuankre*or的气相色谱质谱测定方法。
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(在使用这些清洁溶剂之前,可与柱子供应商协商,以确保它们不会对填料造成损害。硅树脂基质中的柱状物一般都可以用,但是某些洗涤溶剂的配方可能导致有机聚合物基质的填充物膨胀或收缩,从而影响其色谱特性。)此外,确保上表所用的清洁溶剂与以前使用的溶剂可互溶,丙i醇可作为良好的过渡。每一个溶剂系统至少要冲洗20个液柱体积。因为某些溶剂系统粘度较大,应相应调整冲洗流速,以确保不超过泵的压力。在用完胍或脲等溶剂清洗过的柱子上,至少要用40~50柱体积的 hplc级纯水进行冲洗。对反相柱来说,不推荐使用十二烷基磺酸钠(sds)和 trition等表面活性剂,因为这些化合物一定会牢固地吸附到硅胶结合相柱上,因此难以去除。使用表面活性剂可以改变填料的表面性能。但是, separationgroup的研究表明:多肽合成过程中产生的保护基和清除剂对柱体的污染,可通过向流动相中加入500μ l1% sds溶液,以1 ml/min的速度清除。以5%~95% ebn/1%(v/v)的三i氟乙i酸梯度洗脱后,在平衡起始条件下,柱体的多肽分离功能得以恢复。
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在反相-固相萃取模式中,溶剂体系的*性应按样品溶剂、淋洗溶剂、洗脱溶剂的顺序递减,而溶剂体系的洗脱强度应逐渐增加。要确保所选的样本溶剂不会洗脱目标化合物,硅胶spe柱选择,所选的淋洗剂应在不洗脱目标化合物的前提下,常德硅胶spe柱,*大限度地洗脱干扰物,所选的洗脱剂应能恰巧完全洗脱目标化合物。在许多固相萃取材料的*性表面和样品中目标化合物的*性官能团之间会产生*性力。通常使用*性力的吸附剂在色谱中被称为正相色谱吸附剂。*性力比非*性力更强,但比离子力更弱。常用的*性基团有羟基,胺基,巯基等。
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例如:2-萘胺为弱碱性化合物(pka=4.16),在一定 ph条件下可呈阳离子化状态,同时又具有疏水和亲水基。此时可根据样品基质选择有利于目标物与干扰物分离的萃取机理。在目标物处于*性较弱的样品基质中时,可利用*性相互作用,选择正相萃取方式;而在*性样品环境下,则可采用反相萃取方式。采用阳离子交换机制,硅胶spe柱供应商,可将萃取过程中 ph调至低于目标物 pka的两个 ph单位,即 ph=2.16。
保留性机理其一影响因素:物官能团的性质
保存性第二影响因素:样品基体的特性
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如何区:2-萘分中性氧化铝、酸性氧化铝、碱性氧化铝?样品
回答:al2o3的主要作用力是通过金属铝中心和化合物的羟基之间的氢键或离子交换作用而吸附。ph (al-n):6.5,中性氧化铝主要通过铝原子中心与具有高负电荷的杂原子发生作用,如: n, o, p, s和富电子的芳香族化合物
首先了解酸化和碱化后的氧化铝,它的性质变化如下:
a2o3 6 hcl=2alcl3 3h2o;
a2 2 naoh=2naalo2 (偏铝酸钠) h2o
酸氧化铝和碱化氧化铝使氧化铝表面的电荷性发生变化,例如酸性氧化铝带正电荷的中心易吸附阴离子,并产生偶*作用,从而吸附*性化合物。
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