单晶XRD样品要求

在做单晶x射线衍射(单晶xrd)测试时,铄思百检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学对单晶xrd测试不太了解,针对此,铄思百检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;
样品的挑选:
宏观特征:应该是透明,没有裂痕,表面干净,有光泽。(不是所有晶体都是透明的,但是好的晶体样品一定是没有裂痕的且没有明显的突出和凹陷,因为裂痕处会产生晶格错位,影响测试结构的准确性)
形貌特征:晶体样品如果是圆球状,那么这个晶粒样品很可能是非晶态,在测试过程中无法出现衍射图谱。晶体样品如果是树枝状活簇状晶体,尽量不要在这些上切割一个晶粒,选择单一的一粒,因为切割会影响测试结果。
其他特征:晶体样品一般不溶于水,一般溶于水的样品都是无机盐。
样品的大小:
光源所带的准直器的内径决定了x射线强度一致区域的大小,晶体的尺寸一般不能超过准直器的内径(常用的为0.5-0.6mm)。
晶体合适的尺寸是:纯有机物0.3-0.7mm,金属配合物或金属有机物0.15-0.5mm,纯无机物0.1-0.3mm。

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