硫化物测定方法之碘量法怎么操作

硫化物测定方法
油田水系统中的硫化物按溶解性分为河溶性硫化物和难溶性硫化物。可溶性硫化物以h2s、hs-和s2-形式溶解在水中,难溶性硫化物为金属硫化物。在油田水系统中,难溶性硫化物主要为硫化亚铁,以细小颗粒形式悬浮或沉淀于系统中。硫化物造成的设备腐蚀主要是由可溶性硫化物引|起的,可溶性硫化物与管壁的铁形成腐蚀产物一难溶性金 属硫化物。难溶性金属硫化物,使采出水系统中悬浮固体含量增加,导致滤料污染、油水分离困难、电脱水器运行不稳定,给油田生产造成较大的影响。因此,*测定油田水中硫化物、特别是可溶性硫化物,对于及时了解地面水系统中硫化物腐蚀危害程度、监控硫酸盐还原菌活性状态以及采取合适的控制措施较其必要的。米取合适的控制措施较其必要的。
碘量法
碘量法是按照《油气田水分析方法》( sy/t 5523- 2016 )中的方法进行硫化物的测定。
(1)方法原理
硫化物在酸性条件下,与过量的碘作用,剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量,间接求出硫化物的含量。消除还原性或氧化性物质的干扰测定。水中悬浮物或浑浊度高时,对测定可溶态硫化物有干扰遇此情况应进行适当处理。此方法的适用范围:盱含硫化物在1mg/l以上的水和废水的测定。(2 )仪器及试剂
①250ml碘量瓶; .
②中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜;
③25ml或50ml滴淀管(棕色) ;
④1mol/l z酸锌溶液:溶解220g二水合乙酸锌于水中,用水稀释至1000ml ;
⑤1%的淀粉指示液;
⑥浓硫酸;
⑦0.05mol/l硫代硫酸钠标准溶液:称取12.4g五水合硫代硫酸钠溶于水中,稀释至1000ml ,加入0.2g无水碳酸钠,保存于棕色瓶中。标定:向250ml碘量瓶内,加入1g碘化钾及50ml水,加入重铬酸钾标准溶液( [ 1/6k2cr2o7 ] =0.05mol/l) 10ml ,加入硫酸5ml ,密塞混匀。置暗处静置5min ,用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时, 加入1ml淀粉指示液,继续滴定至蓝色刚好消失,记录标准液用量(同时做空白滴定)。
(3 )测定方法
将硫化锌沉淀连同滤纸转入250ml碘量瓶中,用玻璃棒搅碎,加50ml水及10.00ml碘标准溶液, 5ml硫酸溶液,密塞混匀。暗处放置5min ,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时,加入1ml淀粉指示液,继续滴定 至蓝色刚好消失,记录用量。同时做空白试验。水样若经酸化吹气预处理,则呵在盛有吸收液的原碘量瓶中,同上加入试剂进行测定。
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