用碳硫分析仪检测混合稀土的方式

分析原理
试样在富氧条件下,在高频炉内高温加热燃烧碳和硫氧化成co2和so2,气体经处理进入相应的吸收池,被入射的特征波长红外辐射器吸收,吸收后红外光强度的变化转化为电讯号,根据朗伯-比耳定律便能获得样品中碳和硫的量。
助熔剂的选择
对难以电磁耦合产生涡流的样品,尤其是稀土金属,选择助熔剂十分重要,依次进行了一元、二元和三元体系助熔剂的试验。一元助熔剂为纯钨,二元助熔剂为w + fe,三元助熔剂为w+fe + sn。
采用一元助熔剂时,试样很难熔解,碳和硫的数据波动很大。采用二元助熔剂时,坩埚底部熔渣不光洁,且灰分大,硫的数据波动很大。采用三元助熔剂时,熔样光洁,碳和硫的数据重复性都很好,释放曲线完全。故选择三元助熔剂较好,比例为1.5g:0.2g:0.3g。
不同助熔剂对积分曲线的影响
(1)对碳的影响。一元助熔剂助熔,有两个峰值,分析时间一般在40s以上;二元助熔剂助熔,较大峰在20s左右,但在25s处有一小峰;当采用先放纯铁,再放试样,然后上面覆盖锡、钨时,较大峰值在10s左右,没有小峰,因此在此条件下碳的释放很好。
(2)对硫的影响。当采用一元助熔剂助熔时,曲线呈锯齿形,释放相当缓慢;采用二元助熔剂助熔时,较大峰在25s处,曲线仍呈锯齿形;当采用三元助熔剂助熔时,在10s处出现一个尖锐的吸收峰,没有锯齿形,可见硫的释放完全。
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