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“堵”的原因之三:操作不当。有下列几种常见问题:(1)更换部件时选择了错误的型号,或者管线材料不符合标准,接口不匹配,legacy系列消耗品代理,在拧紧时产生变形,使管路堵塞。(2)样品处理液净化不干净,造成六通阀与柱间的堵塞长期存在。(3)在使用手动六通阀时,有些人可能由于手劲小的原因,转动不到位,造成流道形成死堵,压力迅速上升超过警戒值.自动进样的情况类似,如果六通阀也会形成死堵,造成流道形成死堵,压力迅速上升超过警戒值.自动进样的情况类似,如果六通阀也会形成死堵,导致超压。
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原因讲了不少,现在介绍一下查堵的方法。出现“堵”的现象后,要找出原因,legacy系列消耗品公司,主要是什么地方发生了“堵”。要注意的是,在大多数情况下,在整个系统中只有一处堵塞。查堵的方法是从尾部往前逆分段拆开,仔细观察压力值,如果有一个部件(除柱子外)上和下压差大,即基本可以判断出这种配件堵塞。对于柱塞问题,可通过更换相同规格的柱压是否一致来判断。推荐先换柱,看看压力是否仍然很大。接着为柱前管段,向前检查,依次检查。这里再谈一谈“漏洞”。在流动相瓶和废液瓶之间的液相色谱仪流道为全封闭系统,内压非常高,但外部可保证一滴不漏。假如有一个部件出现泄漏,那么问题就在这里。
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如果换下来的是灰黑色的,这是常见的情况,这是由于泵头密封垫磨损造成的,如果出现频繁更换白头切替换下来的都是灰黑色的,这是常见的情况,这是因为泵头密封垫的磨损所致,如果出现频繁更换白头切替换下来的情况,就该讲卫生了。3.3流动相替代有时会在泵的使用中出现,这种替代是指将流动相从反相溶剂替换为正相溶剂,或反过来替换为溶剂,legacy系列消耗品,这个过程的是与流动相的兼容性,常用的正反相色谱溶剂是不互溶的,因此在更换中间,必须用异冲洗系统,保证管路中所有的原有溶剂都不能完全溶解。
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继续往前走,到进样器,进样器分为手动和自动两大类,虽然它们的工作方式不同,但要点基本相同:4.1自动进样器常见的问题是脏,用术语称其为交叉污染,交叉污染产生的原因非常直接,样品在进样针/外表面残存,并且在下一个进样进入色谱系统时,要解决交叉污染,也很简单,就是洗,自动进样器都会有洗针的功能,如果样品浓度较高,就会有洗针的功能。如忘了开启洗针功能,可能会残留在针座或流通阀上,此时要将这两个部件清洗,需要按照说明书上的维修步骤将这两个部件拆开超声清洗。4.2在自动进样器中还出现了峰面积重新生成的问题。一般这是因为自动进样器在吸样品时有问题,首先要观察样品的液面是否够高,以保证进样器能被吸进;如果排除了这个问题,要看一下自动进样器的设置,对于一些粘度大的样品,要降低自动进样器的吸收速度,这个时候要看一下样品瓶的吸入量;当然,还有一些比较少见的问题:样品被吸附在样品瓶上,此时要考虑更换样品瓶;还有一种情况,是因为样品瓶的瓶盖拧紧太紧,所以这个时候要考虑把瓶盖拧松。
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充填气相色谱柱通常简称填充柱,在实际分析工作中应用十分广泛。根据资料统计,legacy系列消耗品供应商,每天的色谱分析工作中80%的工作都是用填充柱进行的。充填柱虽然在分离效率和分析速度上优于毛细管柱,但其制备方法相对简单,定量准确,尤其在一些分析领域(如气体分析、微量水分析)有的用途。就开发而言,虽然毛细管柱有逐渐取代填充柱的趋势(例如,一些日常分析使用 plot柱来替代过去常用的气固色谱填充柱),但至少在当*段时间内,填充柱仍然是一种非常有用的分析分离方法。
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充填柱主要分为气固色谱柱和气液色谱填充柱。固定相是色谱柱的关键部分。这一节我们先介绍柱管的选择及处理方法,然后分别着重于气固色谱柱和气液色谱柱中固定相的内容。
充填柱管选型及处理
常用不锈钢管、铜管、铝管、铜管、铜管、铜镀镍管、玻璃管和聚*管等[1-5]。以前人们很少使用铜管和铝管,因为催化活性很强,容易变形。一般在2~4毫米的填充柱内径进行分析时,填充柱的内径可以大一些,一般是5~10 mm。可以选择1~5 m的长度。圆柱可以是螺旋状或 u形的形状。采用后一种方法容易得到较高的柱效。若采用螺旋式结构,则应注意柱圈径的大小对柱度有一定的影响[3-6],一般柱圈径应该是柱圈直径的15倍。
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