医用二丁基羟基BHT研发1公斤起

医用二丁基羟基bht研发1公斤起
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c15h24o　220.35 [128-37-0]本品为2，6－二特丁基（1，1－二甲基乙基）－4－甲基按无水物计算，含c15h24o不得少于98.5%。【性状】　本品为无色、白色或类白色结晶或结晶性粉末。本品在中易溶解，在乙醇中易溶，在水或丙二醇中不溶。凝点　本品的凝点（通则0613）为69～70℃。吸收系数　取本品，精密称定，加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含50μg的，照紫外－可见分光光度法（通则0401），在278nm的波长处测定吸光度，吸收系数（ （））为80.0～90.0。【鉴别】　（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。（2）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。【检查】　甲醇溶液的澄清度与颜色　取本品1.0g，加甲醇10ml溶解后，依法检查（通则0901与通则0902），溶液应澄清无色；如显色，与3号标准比色液（通则0901法）比较，不得更深盐　取本品10.0g，加水约40ml，充分振摇，滤过，取滤液依法检查（通则0802），与标准钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.002%）。游离酚　取本品约10g，精密称定，加0.25溶液50ml，于65℃水浴中加热振荡5分钟，冷却，滤过，滤液置碘瓶中，滤渣用水30ml分次洗涤，洗液并入碘瓶中，精密加滴定液（0.05mol/l）10ml，加盐酸5ml，立即密塞，充分振摇后，用10%碘化钾溶液5ml封口，15℃以下暗处放置15分钟后，微开瓶塞，将碘化钾溶液放入碘瓶中，立即密塞，充分振摇后，再用水封口，暗处放置5分钟后，用钠滴定液（0.1mol/l）滴定，近终点时，加淀粉指示液5ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml钠滴定液（0.1mol/l）相当于10.81mg的c7h8o。按对酚（c7h8o）计算，含游离酚不得过0.02%。有关物质　取本品约0.2g，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含20mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以为展开剂，展开，展开距离大于15cm，晾干，喷以5%铁溶液-10溶液-水（10∶20∶70）混合溶液（临用新配），立即检视。供试品溶液如显杂质斑点，其颜色与对照溶液所显的主斑点比较，均不得更深（0.5%）。水分　取本品5g，照水分测定法（通则0832法 1）测定，含水分不得过0.1%。炽灼残渣　取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1取本品2.5g，依法检查（通则0821第二法），含不得过百万分之四盐　取本品2.0g，加氢氧化钙2.0g，混合，加水少量，搅拌均匀，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml使溶解，依法检查（通则0822法），应符合规定（0.0001%）。【含量测定】　照液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验　用十八烷基键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（9∶1）为流动相，检测波长为278nm。理论板数按二丁基羟基峰计算不低于3000。测定法　取本品约20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取二丁基羟基对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。【类别】　药用辅料剂。【贮藏】　密封，在阴凉干燥处保存。